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不銹鋼材質中對鋅元素的含量測定方法介紹

不銹鋼管中的鋅含量很低。它主要由煉鋼過程中的原材料帶入。近年來,由于鋼鐵工業(yè)的發(fā)展,不銹鋼管中微量組分的影響已成為鋼鐵研究的課題之一,因此測定鋼鐵中的鋅是非常必要的

有重量法測定不銹鋼管中的鋅,如羥基喹啉和氮洋蔥,其中氮蒽法是首選方法。但由于重量法本身的局限性,給微量鋅的測定帶來了很大的麻煩,同時在精密度上遠遠不能滿足要求

目前,微量鋅的測定主要采用有機試劑比色法和極譜法

鋅的比色法在文獻中很少發(fā)現,其中比較有代表性的是dasa父權法和鋅試劑法

 Dasazone和鋅在堿性溶液中形成紅色絡合物,可以用有機溶劑定量提取。四氯化碳在過去被使用得更多,但最近苯被提議作為萃取劑。實踐證明,它比四氯化碳具有更高的萃取效率,簡化了分析過程。然而,它也有其缺點:當少量水與苯混合時,很容易產生渾濁。銅、汞、銀、金、鉍、鉛和鎘也與達薩宗發(fā)生顯色反應,在pH 4~5.5的溶液中,可被硫酸鈉掩蔽和消除,大量鎳和鈷被氰化物掩蔽

 

用達薩宗測定鋅有兩種方法:混色法和單色法。通常,單色法用于分析不銹鋼管樣品。然而,當過量的達薩宗被硫化鈉沖走時,鋅和達薩宗的絡合物往往會部分分解,這需要相當熟練的操作才能獲得良好的結果

 

鋅試劑和鋅在pH=9的緩沖溶液中形成藍色絡合物,其最大吸收波長為620nm。該方法的靈敏度略低于達薩父權制,但不存在達薩父權制的缺點,且易于操作。但是,也存在許多干擾元素,特別是銅,必須預先分離和去除。還有二甲酚橙、標準桿數和其它方法測定痕量鋅。然而,這些方法會干擾許多元素,并且沒有特別的優(yōu)勢

 

分離鋅的方法很多。主要適用于不銹鋼管樣品的有:

1。硫化物沉淀分離:在pH=2-3的含有甲酸鹽和檸檬酸鹽的緩沖溶液中,鋅可以以硫化鋅的形式定量沉淀,即使對微量鋅也非常有效。通過這種方法,它可以從鐵、錳和鋁中分離出來。大量鎳的存在會產生干擾:但在含有過量甲酸的溶液中可以進行二次沉淀,這樣就可以將其與鎳分離,但在含有大量鈷

 

 2的堿性溶液中,大量鎳和鋅的分離也會使鋅沉淀成硫化物。萃取和分離:鋅的萃取和分離最典型的方法是用四氯化碳和苯萃取dasazon鋅絡合物,以便與其他元素分離。鎳、鉆石等有影響,可被氰化鉀覆蓋;銅、鉛等可以用硫酸鈉遮蓋。近年來,在不銹鋼管廠中使用高分子胺提取鋅非常有效,尤其是在不含劇毒氰化物的情況下從鎳中分離鋅,大大方便了操作

 

 3。離子交換分離:使用dowex-1離子交換樹脂,在含有19%氯化鈉的0.1N酸中,樹脂可以吸附鋅,而鐵、錳、鋁、鈹、鎳、金剛石、鉻、銅、鈦、稀土和堿土金屬則在不被吸附的情況下流過樹脂,從而達到分離鋅的目的。然而,鎘也被吸附。用含有2%氯化鈉的2m氫氧化鈉清洗樹脂。鋅被洗掉,而鎘留在樹脂上。


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